總結分析氣相色譜儀的工作流程和基本原理

一臺完整的氣相色譜儀包括下列幾個基本組成部分，如圖所示。

1)載氣供氣系統.包括供氣鋼瓶 (或氣源)、減壓穩壓器、過濾干操器、流量控制器、流量指示器等。載氣流量一般控制在10—200mL/min。

2)分離色譜柱。色譜柱是氣相色譜儀的心臟，樣品分析的分離全靠在色譜柱中進行。目前在氣相色譜儀中，填充柱、毛細管柱和填充毛細管柱用得zui多。

3)進樣系統。進樣系統用來調整每次分析的進樣量，同時保證把液態樣品轉化為氣相，然后加人載氣氣流中，因此它具備溫度可以調整的汽化器。進樣定m的操作在試驗室色譜儀中常用微量注射器人工注人，而在工業色譜儀中是采用轉閥控制的金屬定量管進樣。轉閥的切換可以由人工或自動程序控制系統操作。

4)檢測器。檢測器是把物質流出的組分轉換為電信號輸出，并經放大器放大后由記錄儀表記錄或由數據處理裝置求積、顯示、打印。檢測器不僅有熱導檢測器，也有氫火焰離子化檢測器和各種放射性檢測器等。

5)供電及信號放大記錄、處理裝置。氣相色譜儀檢測器的供電要求穩定，當用熱檢測器時，應有直流穩壓電源供電，另一方面檢測器輸出的信號，常常是毫安或微安數量級甚至小，因此必須加以放大;當測zui高濃度或反應靈敏的組分時，由于輸出信號太大，以至超出指示記錄儀的測量范圍，所以又需要適當地進行信號衰減才能輸送給記錄儀和數據處理裝置。

信號記錄儀zui常用的是電子自動電位差計。常見的數據處理裝置有數字顯示打印自動積分儀、小型電子計算機等，它們常與程序控制系統聯用.

6)恒溫級程序控制系統、色譜柱、檢測器及汽化器。這些部件要求在一定溫度下工作，因此在色譜儀中這三個部件裝在恒溫箱中，由恒溫控制系統控制穩定的溫度。恒溫控制的精度一般都在土0.5℃ ,程序控制系統包括自動進料、出峰自動衰減、程序升溫、柱子的自動切換等。簡單的程序控制可采用機械凸輪式，較高復雜的用電子程序控制器。

氣相色譜儀的結構，按其用途不同而有許多種類。下面簡單介紹以熱導池為檢測器的實驗用氣相色譜儀，其流程示意圖如圖所示。

載氣由高壓氣瓶1(或其他氣源)經減壓閥2減壓供給，精密調節閥3控制載氣的壓力和流量，再通過凈化干操管4凈化脫水之后，進人熱導池6的參比池，隨后通過進樣器7到色譜柱8，zui后從熱導池的測量池放空。色譜柱后的流速可用皂膜流速計9側定。

待色譜柱溫度及氣流穩定后，從進樣器注人待分析樣品，在載氣帶動下，不同的組分在色譜柱內得到分離而先后流出色譜柱。當流出色譜柱的組分進人檢測器時，測zui橋路中產生一定的信號，可用記錄儀記錄下濃度隨時間變化的色譜流出曲線，即色譜峰，色譜峰的高度或面積的大小就代表相應的組分在樣品中的含量。

目前微量分析上zui常用的檢測器，是靈敏度比熱導檢測器高達一千倍左右的氫火焰電離檢測器。它是一種對質量敏感的具有選擇性的檢測器，但僅對有機碳氫化合物具有響應，其響應信號隨著化合物中碳原子數量增加而增大，氫火焰電離檢測器的基本結構如圖所示。

任何一種離子化檢測器都具有一個離子室，其中有電場和能源(火焰、放射源或高頻電壓電場)。氫火焰電離檢測器，在金屬屏蔽罩的離子室內，噴氣口2附近小環狀電極和收集電極3之間加有150-300V的電壓，形成一直流電場，物質電離后能形成離子流便于收集電極捕獲。在這種檢測器里，物質電離時所吸收的能量，通常是從氫氣在空氣中燃燒時所形成的火焰中取得。帶有樣品的載氣從色譜柱出來與純氫氣混合后進人檢測器，從噴氣口噴出。點火絲1通電，把氫氣點燃，這時樣品物質中的分子即在火焰高溫作用下電離成離子，這些帶電離子在外電場作用下形成離子流而被收集電極收集。在收集電極回路中，收集到的離子電流信號與被分析組分的濃度和火焰溫度有關，因此經靜電放大后，在記錄儀上得到的是按物質濃度變化的色譜圖。

氫火焰電離檢測器，它只能分析含碳有機化合物，一般它只能檢測含C-C鍵或C- H鍵有機化合物。而對H2, N2,O2和其他惰性氣體，以及CO, NO, Nq2, NH3 H2S, S02等都不能使用。

工業用氣相色譜儀，是在實驗室氣相色譜儀的基礎上發展起來的一種工業流程用自動成分分析儀，原理上與實驗室氣相色譜儀一樣，它的特點是整個分析過程由程序控制器控制，按一定程序自動進行，其原理方框圖如圖所示。

程序控制器按一定的程序發出指令，進行自動多點取樣，通過六通閥進樣、切換、自動調零，并接受檢測器的信號加以處理后送至記錄儀記錄。工業氣相色譜儀在生產過程中作為自動分析器監視生產過程的進行，也可作為一種成分變送器，投人到自動控制系統。

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